ΕΝΑ χρωματογραφία είναι μια τεχνική διαχωρισμού κατά την οποία οι ουσίες διαχωρίζονται ανάλογα με τη συγγένειά τους για δύο παρούσες φάσεις στη μέθοδο: μια σταθερή φάση, που ονομάζεται στατική, και μια άλλη κινητή φάση, η οποία ρέει σε ένα συγκεκριμένο σημείο στο Σύστημα. Μια τέτοια ευρέως χρησιμοποιούμενη τεχνική επιτρέπει επίσης την αναγνώριση και την απομόνωση του ουσίες παρόν στο μίγμα.
Υπάρχουν βασικά δύο τύποι αυτής της τεχνικής: σε ένα λεπτό στρώμα και σε μια στήλη. Εντός της χρωματογραφίας στήλης υπάρχουν πιο σύγχρονες τεχνικές, όπως η υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (Clae) και η αέρια χρωματογραφία. Και τα δύο έχουν χρησιμοποιηθεί ευρέως σε μέθοδοι διαχωρισμού και αναγνώριση συστατικών στη χημική βιομηχανία.
Διαβάστε επίσης: Διαλογή, αερισμός και μαγνήτιση — τεχνικές για τον διαχωρισμό ετερογενών μιγμάτων
Περίληψη για τη χρωματογραφία
Η χρωματογραφία είναι μια φυσική μέθοδος διαχωρισμού μιγμάτων στην οποία τα συστατικά διατάσσονται σε μια σταθερή φάση και μια άλλη κινητή φάση, η οποία κατευθύνεται σε ένα συγκεκριμένο σημείο.
Η σταθερή φάση της χρωματογραφίας ονομάζεται στατική φάση.
Η χρωματογραφία επιτρέπει, εκτός από το διαχωρισμό των συστατικών, την απομόνωση και την αναγνώριση συστατικών του μείγματος.
Για να συμβεί ο διαχωρισμός, η κινητή φάση πρέπει να έρθει σε επαφή με τη στατική φάση. Με αυτόν τον τρόπο, τα συστατικά διαχωρίζονται ανάλογα με τις συγγένειές τους με κάθε φάση.
Βασικά, υπάρχουν δύο τύποι χρωματογραφίας: λεπτής στιβάδας και στήλης.
Η χρωματογραφία στήλης μπορεί να έχει υγρή ή αέρια κινητή φάση.
Σε τι χρησιμεύει η χρωματογραφία;
Η χρωματογραφία είναι α φυσική μέθοδος διαχωρισμού μειγμάτων στην οποία τα προς διαχωρισμό εξαρτήματα κατανέμονται σε δύο διακριτές φάσεις, η μία από τις οποίες ονομάζεται ακίνητη (σταθερή) και η άλλη ονομάζεται κινητή, η οποία θα κινείται προς μια καθορισμένη κατεύθυνση. Οι ουσίες, που είχαν προηγουμένως αναμειχθεί, θα διανεμηθούν μέσω αυτών των φάσεων, αποδεικνύοντας τον διαχωρισμό.
αυτή η τεχνική όχι μόνο επιτρέπει τον διαχωρισμό των συστατικών του μείγματος, αλλά και την απομόνωση και, πολλές φορές, προσδιορίζει τα συστατικά που ανήκουν στο μείγμα. Μερικές φορές, ο διαχωρισμός που γίνεται με τη χρωματογραφία δεν είναι δυνατός να πραγματοποιηθεί με άλλη μέθοδο και, ως εκ τούτου, εμφανίζεται ως τεχνική ευρείας χρήσης σε αρκετούς κλάδους του επιστήμη.
Πώς γίνεται η χρωματογραφία;
Αν και υπάρχουν πολλοί τύποι χρωματογραφίας, κάθε χρωματογραφική τεχνική είναι με βάση την αρχή της επιλεκτικής διατήρησης. Σε αυτή την περίπτωση, το μείγμα εφαρμόζεται στη στατική φάση και, στη συνέχεια, τοποθετείται η κινητή φάση. Όταν έρχεται σε επαφή, η κινητή φάση παρασύρει τα συστατικά και, λόγω των διαφορετικών συγγενειών που έχουν οι ουσίες του μείγματος με τη στατική φάση, επιτυγχάνεται διαχωρισμός. Δηλαδή, τα συστατικά του μείγματος που έχουν μεγαλύτερη συγγένεια με την κινητή φάση θα μεταφερθούν από αυτό με μεγαλύτερη κινητικότητα, ενώ όσοι έχουν χαμηλότερη συγγένεια για την κινητή φάση θα έχουν χαμηλή κινητικότητα.
Στην παραπάνω εικόνα, η κινητή φάση αποτελείται από έναν υγρό διαλύτη, ο οποίος ανεβαίνει με τριχοειδή μορφή σε έναν ρόλο, ο οποίος παίζει το ρόλο της στατικής φάσης. Το δείγμα, μετά από αλληλεπίδραση με τον διαλύτη, διαχωρίζεται. Όσο περισσότερο διασχίζει το στοιχείο, τόσο μεγαλύτερη είναι η αλληλεπίδρασή του με την κινητή φάση.
Η στατική φάση μπορεί να αποτελείται από ένα στερεό ή ένα υγρό στερεωμένο σε ένα στερεό ή ένα πήκτωμα, επιτρέποντας τη συσκευασία στήλης ή με διανομή σε φιλμ, ποτήρι ή α λεπίδα. Η κινητή φάση αποτελείται από ένα ρευστό, το οποίο μπορεί να είναι υγρό ή αέριο.
Διαβάστε επίσης: Μαγνητικός διαχωρισμός, απλή απόσταξη και εξάτμιση — τεχνικές απομόνωσης συστατικών
Τύποι χρωματογραφίας
Βασικα, Υπάρχουν δύο τύποι χρωματογραφίας: Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας (TLC) και χρωματογραφία στήλης. Περισσότερες λεπτομέρειες και για τα δύο θα παρατίθενται παρακάτω.
χρωματογραφία λεπτής στιβάδας
Ονομάζεται επίσης επίπεδη χρωματογραφία, Σε αυτόν τον τρόπο λειτουργίας, η στατική φάση προσροφάται σε μια επίπεδη επιφάνεια.. Μεταξύ των πλεονεκτημάτων του είναι το χαμηλό κόστος, η ταχύτητα στο διαχωρισμό, καθώς και η ευκολία επανάληψης, εκτέλεσης και κατανόησης.
Γενικά, η στατική φάση αποτελείται από ένα πολικό προσροφητικό (όπως πυρίτιο, αλουμίνα, κυτταρίνη και πολυαμίδιο), το οποίο προσκολλάται στην επιφάνεια μιας πλάκας (συχνότερα γυαλί). Ήδη όμως υπάρχει εμπορευματοποίηση έτοιμων πλακών, στις οποίες το προσροφητικό υλικό συνδέεται με άλλα υλικά, όπως π.χ. αλουμίνιο, που έχει ως αποτέλεσμα ένα πιο ομοιόμορφο υλικό με διαφορετικά πάχη, εξασφαλίζοντας πιο ικανοποιητικό διαχωρισμό.
Δεδομένου ότι η στατική φάση είναι πολικής φύσης, είναι ενδιαφέρον ότι η κινητή φάση έχει ανταγωνιστικό χαρακτήρα, δηλαδή μη πολική ή πολύ λίγο πολική. Ωστόσο, η επιλογή της κινητής φάσης δεν είναι πολύ απλή, απαιτώντας προηγούμενες αναλύσεις για να υπάρχει καλός διαχωρισμός των στοιχείων.
Παρακάτω, έχουμε το αποτέλεσμα μιας χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας. Παρατηρήστε τα ξεχωριστά εξαρτήματα σε όλη την πλακέτα. Αυτός που διένυσε μικρότερο μονοπάτι έχει μεγαλύτερη συγγένεια με τη στατική φάση.
χρωματογραφία στήλης
Σε αυτή την περίπτωση, η στατική φάση τοποθετείται σε κυλινδρικό σωλήνα. Η διάμετρος του σωλήνα θα εξαρτηθεί από την τεχνική αυστηρότητα που πρέπει να υιοθετηθεί στον διαχωρισμό. Η κινητή φάση, που ονομάζεται επίσης υγρό έκλουσης, διέρχεται από τη στατική φάση και μπορεί να είναι σε υγρή ή αέρια κατάσταση. Κατά την έξοδο από τη στήλη, το υγρό έκλουσης ονομάζεται έκλουσμα.
Σε αυτή την τεχνική, το δείγμα εφαρμόζεται στην κορυφή της στήλης. Η κινητή φάση μπορεί να τοποθετηθεί με δύο τρόπους: σχηματίζοντας μια πάστα με τη στατική φάση, η οποία είναι γνωστή ως υγρή πλήρωση στήλης ή απευθείας εφαρμογή στο δείγμα, η οποία είναι γνωστή ως υγρή πλήρωση στήλης. στεγνό τρόπο. Το πρώτο συστατικό που φτάνει στο κάτω μέρος της στήλης (η οποία εκλούεται πρώτη) είναι αυτό με την υψηλότερη συγγένεια για την κινητή φάση.
Εντός χρωματογραφίας στήλης με υγρό έκλουσμα, υπάρχει η λεγόμενη υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (Clae, ή HPLC, που προέρχεται από τα αγγλικά υγρη ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ). Στο Clae χρησιμοποιούνται μεταλλικές κολώνες, εκτός από ψηλές πιέσεις σχετικά με την κινητή φάση και θερμοκρασίες ελαφρώς πάνω από τη θερμοκρασία περιβάλλοντος. Πρόσφατα, η συσκευή του Clae έχει συζευχθεί με φασματόμετρα μάζας. Τέτοια φασματόμετρα έχουν τη λειτουργία της αύξησης της αξιοπιστίας του χρωματογραφικού διαχωρισμού, καθώς επιτρέπουν την επιβεβαίωση της ταυτότητας των διαχωρισμένων ουσιών, εκτός από τον ποσοτικό προσδιορισμό τους.
Η αναγνώριση των ουσιών με χρωματογραφία ήταν πιο δύσκολη χωρίς τη χρήση φασματόμετρου μάζας, όπως έγινε λαμβάνοντας υπόψη βασικά τον χρόνο κατακράτησης, κάτι που δεν είναι ειδικό για μια ένωση (άλλες ενώσεις μπορεί να έχουν τον ίδιο χρόνο κράτηση).
Δείτε μια συσκευή Clae παρακάτω. Τα μπουκάλια, παραπάνω, αποτελούνται από την κινητή φάση. Στα παρακάτω επίπεδα βρίσκονται η αντλία υψηλής πίεσης και η στήλη σταθερής φάσης. Στο τέλος υπάρχει ένας ανιχνευτής.
Στην αέρια χρωματογραφία (GC), α αέριο αδρανής έλξη, σαν ευγενες αεριο ή άζωτο, ως κινητή φάση. Η στατική φάση μπορεί να είναι ένα στερεό ή ένα μη πτητικό υγρό. Τα προς διαχωρισμό συστατικά αποτελούνται από πτητικά αέρια ή υγρά.
Η στήλη είναι τριχοειδής, με διάμετρο μικρότερη από 1 χιλιοστό, αλλά με μεγάλο μήκος, στην περιοχή από 25 έως 30 μέτρα. ΕΝΑ Η τεχνική επιτρέπει τον διαχωρισμό δεκάδων ουσιών από το ίδιο δείγμα. Όπως και ο Clae, είναι επίσης συνηθισμένο ένα φασματόμετρο μάζας να συνδέεται με μια συσκευή GC.
Παρακάτω είναι μια τρισδιάστατη αναπαράσταση μιας συσκευής αέριας χρωματογραφίας. Το φέρον αέριο βρίσκεται στον κύλινδρο, ενώ το δείγμα εγχέεται μέσω της σύριγγας. Ο τυλιγμένος πράσινος σωλήνας αποτελείται από τη στήλη, η οποία συνδέεται με έναν ανιχνευτή.
Λυμένες ασκήσεις χρωματογραφίας
ερώτηση 1
(Uerj 2018) Η χρωματογραφία είναι μια τεχνική για τον διαχωρισμό οργανικών ουσιών μέσω της πολικότητας των μορίων τους. Ας υποθέσουμε ότι μια φυσική βαφή αναλύθηκε με αυτήν την τεχνική και ότι η σύνθεσή της έχει τις ακόλουθες ουσίες:
Μετά τον χρωματογραφικό διαχωρισμό, τα μόρια της βαφής χωρίστηκαν σε δύο στάδια: στο πρώτο, ταυτοποιήθηκαν μόρια με πολικές ομάδες. στο δεύτερο, το μη πολικό μόριο.
Η ουσία που υπάρχει στη δεύτερη φάση υποδεικνύεται από:
(ΕΚΕΙ
(Β)II
(Γ) III
(Δ) IV
Απάντηση: Γράμμα Α.
Μη πολικό μόριο είναι αυτό με τον μικρότερο αριθμό άτομα ή ομάδες με πολύ ηλεκτραρνητικά άτομα. Στην περίπτωση αυτή, το μόριο που πληροί καλύτερα αυτό το κριτήριο είναι το μόριο I.
Ερώτηση 2
(Enem 2017) Η χρωματογραφία χαρτιού είναι μια μέθοδος διαχωρισμού που βασίζεται στη διαφορική μετανάστευση των συστατικών ενός μείγματος μεταξύ δύο μη αναμίξιμων φάσεων. Τα συστατικά του δείγματος διαχωρίζονται μεταξύ της στατικής φάσης και της κινητής φάσης που κινείται στο χαρτί. Η στατική φάση αποτελείται από ουσιαστικά καθαρή κυτταρίνη, η οποία μπορεί να απορροφήσει έως και 22% νερό. Είναι το απορροφούμενο νερό που λειτουργεί ως υγρή στατική φάση και που αλληλεπιδρά με την κινητή φάση, επίσης υγρή (διαμέρισμα υγρού-υγρού). Τα συστατικά που είναι ικανά να σχηματίζουν ισχυρότερες διαμοριακές αλληλεπιδράσεις με τη στατική φάση μεταναστεύουν πιο αργά.
Ένα μείγμα εξανίου με 5% (V/V) ακετόνης χρησιμοποιήθηκε ως κινητή φάση στον διαχωρισμό των συστατικών ενός φυτικού εκχυλίσματος που ελήφθη από πιπεριές. Ας υποθέσουμε ότι αυτό το εκχύλισμα περιέχει τις αντιπροσωπευόμενες ουσίες.
RIBEIRO, Ν. Μ.; NUNES, C. R. Ανάλυση πιγμέντων πιπεριάς με χρωματογραφία χαρτιού. Νέα Χημεία στο Σχολείο, ν. 29, Αυγ. 2008 (διασκευή).
Η ουσία στο μείγμα που μεταναστεύει πιο αργά είναι (α)
Α) λυκοπένιο.
Β) α-καροτίνη.
Γ) γ-καροτίνη.
Δ) καψορουβίνη.
Ε) α-κρυπτοξανθίνη.
Απάντηση: Γράμμα Δ.
Το μόριο που έχει μεγαλύτερη αλληλεπίδραση με την κυτταρίνη (στάσιμη φάση και πολικός χαρακτήρας, αφού έχει 22% νερό) θα μεταναστεύσει πιο αργά. Έτσι, μεταξύ των μορίων, αυτό με τον μεγαλύτερο πολικό χαρακτήρα είναι η καψορουβίνη, καθώς έχει μεγαλύτερο αριθμό ατόμων ή ομάδες ατόμων με υψηλή ηλεκτραρνητικότητα.
Του Stefano Araujo Novais
Καθηγητής Χημείας
